质谱9种烤食谱一品中定焙的研法同二加剂究超高串联效液相色性添时测水溶

发布时间：2025-05-15 08:56:43 来源：智享社 作者：娱乐

3、超高测定前处理方法优化

试验发现如果单独采用纯水体系和乙腈一水体系对待测物进行提取，效液相色性添色素类物质的谱串谱法回收率均不太理想，波动较大，联质这可能由于色素类物质大多为苯磺酸钠型，焙烤只有促进其电离，食品水溶才能在极性的中种乙腈一水体系中得到较好的萃取结果，故考虑向体系中添加一定的加剂究氨水溶液，增加色素类物质在萃取溶液中的超高测定电离度进行回收试验。试验考察了0％、效液相色性添0.5％、谱串谱法1％、联质2％（体积分数，焙烤下同）氨水对萃取效果的食品水溶影响，结果表明：随氨水含量的中种增加，色素类物质的回收率有一定提高，但是超过1％后，由于提取杂质的增加，以及样品中氨影响检测物质电离，色素类物质的回收率波动较大，有时回收率超过200％，严重影响分析结果，也影响到部分甜味剂的萃取和出峰效果，综合考虑各待测物的萃取效率，通过实验比较，试验选择含1％氨水的乙腈（20+80）溶液作为提取剂。为了减少操作步骤及提高提取效率，采用超声提取方式对样品进行提取。考察了不同提取时间和和提取次数的提取效果，最终确定最佳的样品处理条件。

4、线性范围与检出限

将各化合物一系列不同浓度的标准溶液，在选定的色谱和质谱条件下分别进行分析。采用外标法，以定量碎片离子峰面积为纵坐标，以质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。称取空白饼干样品，分别精确加入混合标准工作液，在选定的色谱和质谱条件下测定，以3倍信噪比（S／N）计算方法检出限（LOD），以10倍信噪比（S／N）计算方法定量限（LOQ），各化合物的线性方程、线性范围、相关系数、检出限（LOD）和定量限（LOQ）见表2。

5、方法的回收率、精密度

用空白饼干、面包、月饼样品进行添加回收率和精密度实验。称取2g（精确至0.01g），选取低、中、高三个合适浓度分别添加标准溶液（详见表3），每个加标水平平行测定3次，计算平均加标回收率和相对标准偏差，结果如表所示。从表可以看出，各组分的回收率均在66.1％～118.5％之间，相对标准偏差在3.9％～9.7％之间（n=6），可见本实验方法的准确度与精密度良好，见表3。

6、样品测定

利用本研究建立的分析方法检测18批实际样品（其中包括6批月饼样品、4批干饼干样品、2批面包和6批糕点），其中在1批饼干样品为0.02gmg/kg、0.02mg/kg、0.80mg/kg、0.28mgmg/kg和1mgmg/kg。GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了允许焙烤食品使用安赛蜜、甜蜜素的最大使用量，而糖精钠、柠檬黄、日落黄、和亮蓝属于在焙烤食品中不得使用的添加剂（人工合成色素除焙烤食品馅料及表面用挂浆和糕点上的彩装外）。可见市场上确实存在焙烤食品违法使用添加剂的现象，建议有关部门加强监管，以保障人民身体健康。

三、结论

本文建立了同时测定焙烤食品中9种水溶性添加剂的超高效液相色谱一串联质谱的方法。该方法具有简便快捷、测定速度较快，线性相关性好，准确度较高等优点，适用于实际焙烤食品样品中9中水溶性添加剂的检测，具有较高的实用价值和应用前景。

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